实验室破碎机实验室实验方法

煤炭试验方法精密度的确定和不同试验方法的对比

本章撰稿人：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室 李英华。

一、试验方法精密度的确定

确定试验方法的精密度，即确定同一实验室的允许差（重复性限）和不同实验室的允许差（再现性临界差)，是分析试验方法标准化的最后一个步骤，也是相当重要的一个步骤。一个标准的水平，固然主要取决于所定方法的先进性(包括准确、简便、快速等），但允许差界限如果确定不当，标准的作用将得不到充分发挥，甚至可能引起许多麻烦——允许差定得过严，会造成不必要的返工，从而造成人力、物力的浪费；允许差定得过宽，会放过可能的差错，造成结果不准。因此，采用科学的方法来定出恰当适用的允许差是分析试验方法标准化中不可忽视的一环。

确定试验方法精密度的通常办法是，由具有代表性的、足够多的实验室，对同一批具有代表性的试样分别进行测定，然后对所得结果进行统计分析，最后得出所求的允许差界限。这种做法通常称为“协同试验”。

1协同试验的特点和要求

以确定允许差为目的的协同试验与以确定样品标准值的协同试验不同，它不是要求获得最高水平的结果，而是要求得出能代表一般水平的结果，以便能据以推算出适合于普遍情况的允许差。协同试验的这个基本特点，就决定了以下对参加试验的人员、实验室和用于试验的试样的要求：

(1）人员：参加试验的人员，应能熟练掌握有关的操作技术，能严格遵守操作规程。对操作技术特别熟练和精通的人以及对操作技术尚未完全掌握的初学者，都不宜参加协同试验。遇有全新的项目，则需安排一段预备试验，在操作熟练后再进行正式协同试验。

(2)实验室：参与协同试验的实验室，应尽可能从应用该测试方法的实验室中随机选取，并要考虑它们在不同气候地区的分布。参加协同试验的实验室必须具备以下条件：具备合乎有关规定要求的仪器、设备、试剂及其他需用物品；严格按照测试规程组织试验；严格按指令处理试样并由合格的操作人员操作。

(3）煤样：各实验室用于测定的煤样必须相同；所用煤样必须尽可能全面地包括各煤种和各含量范围;煤样必须有尽可能好的均匀性。因此要求把煤样统一制成供分析试验用的最终粒度和状态，然后再混匀、缩分和包装。在用煤灰进行试验的情况（如灰成分、灰熔融性测定等），如要把烧灰的差异包括在不同实验室的允许差内的话，则应分发制成分析状态的煤样。

2协同试验的组织

协同试验由煤炭试验方法标准化技术归口单位或起草单位负责组织和领导。为保证工作的顺利进行，应建立一个工作组。工作组成员必须熟悉该测试方法及其应用状况，其中除有掌握整个试验工作安排和指挥的人员外，还至少包括一名具有数理统计的试验设计和数据分析知识的人员。工作组负责试验的全部安排、分析和总结，主要职责如下：

(1）确定试验水平1）个数

在数理统计中，把各项指标高高低低的数值称为不同的“水平”，例如选取灰分为10%、20%和30%的三种煤样，则称为对煤样灰分的三个水平的试验。

精密度试验中的水平个数q，根据适用的水平范围和完成试验所需的费用而定。若水平范围很宽，则重复性限r和再现性临界差R可能与水平值m有关，此时应至少选用6个水平数。若水平范围较窄，且不需要确定r和(或)R与m之间的关系时，则至少应选用4个水平数。在煤质分析中，确定水平数时还应考虑可能对精密度有影响的煤种及其他成分。另外，在根据已有的经验需按不同的范围定出精密度界限时，又应照顾到各个水平范围内都有足够的试样数目。

(2）确定参加的实验室个数

实验室个数》与水平个数。有关，对于单水平试验，实验室个数不应少于15，对于多水平试验，实验室个数不应少于 8。

(3）确定重复测定次数

除了在习惯上要进行多次重复测定的情况（如坩埚膨胀序数和其他一些简单的物理试验)外，一般进行2次重复测定。

(4）制备和分发试样

(5）分发进行协同试验的有关说明在分发样品之前(或同时）应给参加实验室分发有关协同试验的说明，说明应包括以下几项内容：

a.该项标准试验方法或操作规程全文；

b.对仪器设备的特殊要求及试验中应特别注意的地方；

c.完成试验及报告结果的最终期限。对于如煤的粘结性等易受氧化影响的项目或其他不稳定指标，应规定统一的试验时间；

d.试验结果报告表。

规定结果的报告形式、单位及小数位的取舍。要求参加实验室严格按要求填写结果，将全部单次试验结果报出，但有明确原因的错误结果可以不报。

(6)对试验结果进行统计分析，最后确定重复性限r和再现性临界差R的数值。3协同试验的具体实施

(1）每个参加实验室必须事先按标准方法的规定，对仪器设备进行校正。

(2)每个实验室必须对q个水平各作n次重复测定，共需进行qn次测定，测定工作应按以下要求进行:

a.全部qn次测定应由同一操作人员用同一仪器设备进行；

b.对同一水平的一组”次测定，必须在短时间内由同一操作人员完成，而且仪器设备没有任何中间性再校准（除了这种校准是试验的必要组成部分外）。

c如在测试过程中确有必要更换操作人员，应在某一水平的n次测定完成之后更换。

(3）操作人员首次或间隔一段时间后进行测定时，可允许用非正式试样做少量练习，以熟练掌握操作方法，达到正常的测试精密度。

(4)各实验室报告结果时，应将试验结果修约到相同的小数位，而且宜比通常的方法标准规定的多一位。当和R与m有关时，对不同的水平值可作不同的修约规定。

4试验结果的统计分析和精密度的确定

二、两种试验方法或试验条件的对比

在煤炭试验方法标准的制、修订过程中，常常需要判断同一项目的两种试验方法或两种试验条件是否可以互相代替。此时一般都采用成对对比法进行比较和判断。成对对比法的优点是能在较大测量范围内(包括煤种和含量范围)对两种方法或两种条件进行全面的比较，从而得出恰当的结论。成对对比法的具体步骤是：

选取一批煤样(n个）(应尽量包括各种不同的煤种和全部测量范围）。分别用欲对比的两种试验方法(如方法A和方法B）或试验条件对每个煤样各进行两次或两次以上的重复测定。