实验室破碎机煤炭含铀分析2

 表59-1表明，

除Cr°+外，其他元素经萃取分离后，对测定没有干扰。虽然Cr°+的存在使结果偏低，但由于煤中铬的含量很低，对煤中铀测定不会产生干扰。4“6.1.2 装柱”色层柱中可装两种涂有TBP的支持体。一种是CI-TBP萃淋树脂，另一是TBP-聚三氟氯乙烯（标准中所采用）。由于TBP在硝酸溶液中有一定的溶解度，随着淋洗的进行，TBP会逐渐减少，使铀的吸附容量降低，影响铀的回收率，因此制备好的色层柱有一定的使用寿命。试验表明，CI-TBP萃淋树脂的使用寿命比TBP-聚三氟氯乙烯要高2倍多，一次装柱后可流经淋洗液约2640mL（约可使用48次）；TBP-聚三氟氯乙烯一次装柱后约可用16次左右。但为了确保铀能较完全地被回收，标准中规定，一次装柱后使用12次即应重新制备色层柱，或者用标准铀溶液进行检查，证明回收率达到95%后方可继续使用。另外，TBP-聚三氟氯乙烯可再生。文献中介绍再生的方法是把失效后的聚三氟氯乙烯用乙醚反复浸泡，除去残留的TBP，干燥后即可继续使用。5“4.7淋洗液：……将铀酰离子吸附在涂有TBP的色层柱上，必须在高浓度的硝酸介质中进行。有关资料介绍，铀被TBP萃取的分配比在硝酸浓度为（5~6）mol/L时达到最大值；但如有大量硝酸盐存在，即使硝酸浓度低于1mol/L也能实现定量萃取铀，因此在稀硝酸溶液中常加入一些盐析剂（常用的有Al(NO3)3，NHANO:等），不但可提高萃取的分配比，而且往往也能提高萃取的选择性。在本标准的色层分离中，称铀萃取的介质溶液为淋洗液。淋洗液的选择：我们曾用的两种不同的淋洗液(1+2)HNO3溶液和在1L溶液中含100 gNH NO3的1mol/L的硝酸溶液进行对比试验。试验方法是在填充好的色层柱上先用上述两种淋洗液进行预处理，使之达到平衡，然后在色层柱杯中加50mg标准铀溶液，用上述两种淋洗液进行淋洗。具体操作见表59-2。从该表可以看出，这两种不同的淋洗液均可得到较好的分离效果，但考虑到硝酸浓度太高，不利于操作，对人体也有一定的危害，故本标准中选用1L溶液中含100 gNHNO3的1mol/L HNO。溶液萃取铀。6“4.8 洗脱液……洗脱液的选择及洗脱曲线的绘制：被TBP-聚三氟氯乙烯吸附的铀，经洗去干扰离子后，需要用洗脱液解吸下来。通常采用水或无机酸的水溶液作洗脱液，试验证明，当用(1+2）的HNO3萃取铀时，用水解吸较合适；当用1L溶液中含100 gNH_NO3的1mol/L的HNO3溶液萃取铀时，用0.05 mol/L的HNO。溶液洗脱解吸。

表59-2中列出了两种洗脱液的解吸结果。

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从洗脱结果可见，①最初的(2~4)mL的洗脱液中不含铀，故在铀测定操作中可将前（2~4)mL淋洗液弃去。②两种洗脱液可得到一致的洗脱效果，回收率均可达到95%以上，而且没有拖尾现象。本标准中选用0.05mol/LHNO。溶液为洗脱液