实验室破碎机煤焦炭氮测定方法

煤和焦炭中氮的测定方法-半微量蒸汽法1

1范围

本标准规定了实验室破碎机半微量蒸汽法测定煤和焦炭中氮含量的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验准备、测定步骤、结果计算及精密度等。

本标准适用于无烟煤、烟煤和焦炭。

2方法原理

一定量的煤或焦炭试样，在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下，于1050℃下通入水蒸气，试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏，用饱和硼酸溶液吸收后，由标准硫酸溶液滴定，根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。

3试剂和材料

3.1硼酸饱和溶液：将60g硼酸(GB628)溶于1L热水中，冷却静置24h后倾滤出清液。

3.2氢氧化钠溶液：将250g氢氧化钠（GB629)溶于1L水中，冷却后备用。

3.3 碳酸钠纯度标准物质：GBW06101a，使用方法见标准物质证书。

3.4氧化铝（Q/H01-0051-92）。

3.5甲基红和亚甲基蓝混合指示剂：

a） 称取 0.175 g甲基红（HGB 3040-59），研细,溶于50 mL95%乙醇(GB 679)中，存于棕色瓶。

b)称取0.083g亚甲基蓝（HG3364），溶于50mL95%乙醇中，存于棕色瓶。

c)使用时将a)和b）按体积比1+1混合。混合指示剂的使用期不应超过1周。3.6硫酸标准溶液：c(号H2SO.)=0.02 mol/L。

配制：用移液管吸取0.6mL硫酸(GB625）加入100mL预先加入10mL水的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，冷却后，将溶液转入1000mL容量瓶，反复冲洗烧杯壁3次，洗液也转入容量瓶中，加水稀释至瓶刻度，充分混合均匀后，备用。

标定：称取0.02g（称准至0.0002g）预先在130℃下干燥到质量恒定的碳酸钠纯度标准物质（3.3）放入锥形瓶中，加入50mL~60mL蒸馏水使之溶解，然后加入2滴~3滴甲基橙，用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸，赶出二氧化碳，冷却后，继续滴定到橙色。

硫酸标准溶液的浓度c(mol/L）按公式（1）计算：

C=m/0.053V

式中：碳酸钠的质量，单位为克(g)；V——硫酸溶液用量，单位为毫升（mL);

0.053——碳酸钠（壹Na：CO,)的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol).

3.7氦气（GB/T4844.1-1995）：纯度高于99.8%。

3.8石墨（Q/H 82-0121-94）：化学纯。

3.9     变色硅胶(HG 12-001-82);化学纯。

3.10  工业硅酸铝棉。

具体需要的煤质分析仪器设备见下一章